7.1.1 热脱附仪参考条件
传输线温度:130℃;吸附管初始温度:35℃;聚焦管初始温度:35℃;吸附管脱附温度:
325℃;吸附管脱附时间:3 min;聚焦管脱附温度:325℃;聚焦管脱附时间:5 min;脱
附流量:40 ml/min;聚焦管老化温度:350℃;干吹流量:40 ml/min;干吹时间:2 min。
7.1.2 气相色谱仪参考条件
进样口温度:200℃;载气:氦气;分流比:5:1;柱流量(恒流模式):1.2 ml/min;升
温程序:初始温度 30 ℃,保持 3.2 min,以 11 ℃/min 升温到 200℃保持 3 min。
注 5:为消除水分的干扰和检测器的过载,可根据情况设定分流比。某些热脱附仪具有样品分流功能,
可按厂商建议或具体情况进行设定。
7.1.3 质谱参考条件
扫描方式:全扫描;扫描范围:35~270 amu;离子化能量:70 eV;接口温度:280 ℃。
其余参数参照仪器使用说明书进行设定。
注 6:为提高灵敏度,也可选用选择离子扫描方式进行分析,其特征离子选择参照附录 B。
7.2 仪器性能检查
用微量注射器移取 1.0 μl BFB 溶液(4.3),直接注入气相色谱仪进行分析,用四级杆质
谱得到的 BFB 关键离子丰度应符合表 1 中规定的标准,否则需对质谱仪的参数进行调整或者
考虑清洗离子源。