适用范围
1
本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中氯气的测定,不适用于无组织排放的测定。
当采样体积为 10 L 时,方法检出限为 12 mg/m3,测定下限为 48 mg/m3。
2
规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本
标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
HJ/T 47 烟气采样器技术条件
3 方法原理
氯气被氢氧化钠溶液吸收,生成次氯酸钠。采样后加入碘化钾,用盐酸酸化,释放出的
游离氯将碘离子氧化成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的
量和采样体积,计算废气中氯气的浓度。
仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准 A 级的玻璃量器。
6.1 烟气采样器:采样流量 0 L/min~1 L/min,其它性能和技术指标应符合 HJ/T 47 的规定。
6.2 滤膜夹:聚四氟乙烯材质,尺寸与滤膜(5.14)相配。
6.3 采样管:硬质玻璃或聚四氟乙烯材质。内径应大于 6 mm,并应附有可加热至 120 ℃
以上的保温夹套。
6.4 连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。连接方法即内接外套法
连接。
6.5 多孔玻板吸收瓶:125 ml 刻度。要求玻板 2/3 面积上发泡微细而且均匀,边缘无气泡
逸出,在流量为 0.5 L/min 时,其阻力应在(5±0.7)kPa。
6.6 棕色酸式滴定管:25 ml。
6.7 碘量瓶:250 ml。
6.8 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集
7.1.1 采样点位布设及采样方法应符合 GB/T 16157 的规定。
7.1.2 串联两个内装 40 ml 氢氧化钠吸收液(5.9)的多孔玻板吸收瓶(6.5),将其连接到
采样系统中,以 0.5 L/min~1 L/min 流量恒流采样 20 min~30 min。若排气中含有固体颗粒
物时,应将滤膜(5.14)置于滤膜夹(6.2)内,接装在采样管前端,采样系统见图 1。当废
气温度高于环境温度或含湿量较大时,需要加热滤膜夹内的滤膜及采样管,保持采样管保温
夹套温度在 120 ℃,防止水分凝结。记录采样流量、时间、温度、气压等,采样完毕后,
用连接管(6.4)密封吸收瓶出口,避光运回实验室。