03林琼-瞬时无油采样泵真空瓶
适用范围
本标准规定了固定污染源废气中 24 种挥发性有机物测定的固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法。
本标准适用于固定污染源废气中24种挥发性有机物的测定，24种挥发性有机物包括：丙
酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、
乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二
甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。其他挥发性有机物经过验证后也可使
用本方法。
当采样体积为300 ml 时，本标准的方法检出限为0.001～0.01 mg/m3，测定下限为0.004～ 0.04 mg/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用
于本标准。
HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
采样穿透 sampling penetration
1
串联两支吸附管采样，若后边一支吸附管的分析结果超过前、后两支和的 10%，则认
为已经发生采样穿透。
3.2
穿透体积 penetration volume
当恒定浓度的分析物质穿过吸附剂时，在吸附剂的后端能检出分析物质浓度的 5%时进
入吸附剂空气的总体积。
3.3
安全采样体积 safe sampling volume
2/3 的穿透体积定义为安全采样体积。
4 方法原理
使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物（或先用气
袋采集然后再将气袋中的气体采集到固体吸附管中），将吸附管置于热脱附仪中进行二级热
脱附，脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测，根据保留时间、质谱图或特征离子定性，内
标法或外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
5.1 甲醇：农残级或者等效级。
5.2 内标溶液：r =2000 μg/ml 或 2500 μg/ml，市售有证内标溶液（挥发性有机物分析专用）。
5.3 4-溴氟苯（BFB）： r =50 μg/ml。
用于 GC-MS 性能检验。取适量色谱纯的 4-溴氟苯（BFB）配制于一定体积的甲醇（5.1）
中。
5.4 标准物质
挥发性有机物的标准物质可以使用气体标准，也可以使用液体标准。
5.4.1 气体标准
使用高压罐储存的气体标准，必须符合国家标准或国际权威机构的标准且在有效
2
期内使用。标准气体的稀释建议使用动态稀释方法。