03林琼-非甲烷总烃采样器配气相色谱仪配备柱箱冷却装置
DL-6800F非甲烷总烃采样器
购买色谱纯的目标化合物,取一定体积用甲醇(5.1)稀释,配制成 1000 μg/ml 的标准
贮备液。也可购买市售有证混合标准溶液,浓度为 2000 μg/ml。
5.5 替代物标准溶液: r =2000 μg/ml 或 2500 μg/ml,市售有证替代物标准溶液(挥发性有
机物分析专用)。也可选择目标化合物中色谱纯氘代物用甲醇(5.1)配制。
5.6 吸附剂:Tenax GR(比表面积 35 m2/g),Carbopack B(比表面积 100 m2/g),Carbopack
C(比表面积 10 m2/g),Carboxen 1000(比表面积 1200 m2/g),或其他等效吸附剂如国产GDX-502(比表面积 170 m2/g)、GDX-201(比表面积 510 m2/g)、GDX-101(比表面积 330 m2/g)等。常用的吸附剂的粒径一般为 60~80 目。
5.7 吸附管:不锈钢材质,内径 5 mm。
组合 1 吸附管,内装 Tenax GR、Carbopack B,长度分别为 30、25 mm。
组合 2 吸附管,内装 Carbopack B、Carboxen 1000,长度分别为 30、10 mm。
组合 3 吸附管,内装 Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000,长度分别为 13、25、
13 mm。或使用其他具有相同功能的产品。吸附管的使用与选择参见附录 C。
5.8 氦气:纯度≥99.999%。
载气气路中应安装氧气和有机物过滤器。这些滤料应根据厂商说明定期更换。
5.9 氮气:纯度≥99.999%。
6 仪器和设备
6.1 毛细管气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升
温。
6.2 质谱仪:电子轰击(EI)电离源,一秒内能从 35 amu 扫描至 270 amu,具 NIST 质谱图
库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
6.3 色谱柱:可以根据需要选择内径 0.18 mm、0.25 mm、0.32 mm,1.0 μm 膜厚,20~60 m
长的 100%甲基聚硅氧烷毛细柱(色谱柱-1)或等效柱。
6.4 热脱附装置:能对吸附采样管进行二级热脱附,并将脱附气用载气带入气相色谱,脱附
温度、脱附时间及流速可调,冷阱能实现快速升温。冷阱一般采用半导体制冷。热脱附装置
与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管,并至少能在 50-150 ℃之
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间均匀加热。
6.5 吸附管老化装置:温度应达到 400 ℃以上,载气流量至少能达到 100 ml/min,
流量可调。
6.6 无油采样泵:采样流量应能达到 20~200 ml/min,采样泵采用具有恒定质量流量
控制的采样泵。
6.7 校准流量计:能在 5~500 ml/min 能测定流量,流量 2%;宜采用电子质量流
量计。
6.8 半导体制冷除湿装置或冰浴小型撞击式水分收集器:半导体致冷器(电流为 3 A,电压
为 12 V,温差 60 ℃),除湿器中气路部分的材质,采用不锈钢及聚四氟乙烯导管,除湿部件设计成可更换的组件;当样气流量<3 L/min 时入口样气温度<60 ℃(双路串联时<
120 ℃),出口样气温度 1.5~4.0 ℃。
6.9 微量注射器:1.0、5.0、10.0、25.0、50.0、100、250 和 500 μl。
6.10 一般实验室常用仪器和设备。