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03林琼- 吸附管无油真空泵非甲烷总烃采样器气相仪

DL-6800F非甲烷总烃采样器

方法原理

使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物（或先用气

袋采集然后再将气袋中的气体采集到固体吸附管中），将吸附管置于热脱附仪中进行二级热

脱附，脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测，根据保留时间、质谱图或特征离子定性，内

标法或外标法定量。

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

5.1 甲醇：农残级或者等效级。

5.2 内标溶液：r =2000 μg/ml 或 2500 μg/ml，市售有证内标溶液（挥发性有机物分析专用）。

5.3 4-溴氟苯（BFB）： r =50 μg/ml。

用于 GC-MS 性能检验。取适量色谱纯的 4-溴氟苯（BFB）配制于一定体积的甲醇（5.1）

中。

5.4 标准物质

挥发性有机物的标准物质可以使用气体标准，也可以使用液体标准。

5.4.1 气体标准

使用高压罐储存的气体标准，必须符合国家标准或国际权威机构的标准且在有效

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期内使用。标准气体的稀释建议使用动态稀释方法。

5.4.2 液体标准贮备溶液： r =1000 μg/ml。

购买色谱纯的目标化合物，取一定体积用甲醇（5.1）稀释，配制成 1000 μg/ml 的标准

贮备液。也可购买市售有证混合标准溶液，浓度为 2000 μg/ml。

5.5 替代物标准溶液： r =2000 μg/ml 或 2500 μg/ml，市售有证替代物标准溶液（挥发性有

机物分析专用）。也可选择目标化合物中色谱纯氘代物用甲醇（5.1）配制。

5.6 吸附剂：Tenax GR（比表面积 35 m²/g），Carbopack B（比表面积 100 m²/g），Carbopack

C（比表面积 10 m²/g），Carboxen 1000（比表面积 1200 m²/g），或其他等效吸附剂如国产GDX-502（比表面积 170 m²/g）、GDX-201（比表面积 510 m²/g）、GDX-101（比表面积 330 m²/g）等。常用的吸附剂的粒径一般为 60～80 目。

5.7 吸附管：不锈钢材质，内径 5 mm。

组合 1 吸附管，内装 Tenax GR、Carbopack B，长度分别为 30、25 mm。

组合 2 吸附管，内装 Carbopack B、Carboxen 1000，长度分别为 30、10 mm。

组合 3 吸附管，内装 Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000，长度分别为 13、25、

13 mm。或使用其他具有相同功能的产品。吸附管的使用与选择参见附录 C。

5.8 氦气：纯度≥99.999%。

载气气路中应安装氧气和有机物过滤器。这些滤料应根据厂商说明定期更换。

5.9 氮气：纯度≥99.999%。

6 仪器和设备

6.1 毛细管气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升

温。

6.2 质谱仪：电子轰击（EI）电离源，一秒内能从 35 amu 扫描至 270 amu，具 NIST 质谱图

库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

6.3 色谱柱：可以根据需要选择内径 0.18 mm、0.25 mm、0.32 mm，1.0 μm 膜厚，20～60 m

长的 100%甲基聚硅氧烷毛细柱（色谱柱-1）或等效柱。

6.4 热脱附装置：能对吸附采样管进行二级热脱附，并将脱附气用载气带入气相色谱，脱附

温度、脱附时间及流速可调，冷阱能实现快速升温。冷阱一般采用半导体制冷。热脱附装置

与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管，并至少能在 50-150 ℃之

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间均匀加热。

6.5 吸附管老化装置：温度应达到 400 ℃以上，载气流量至少能达到 100 ml/min，

流量可调。

6.6 无油采样泵：采样流量应能达到 20～200 ml/min，采样泵采用具有恒定质量流量

控制的采样泵。

6.7 校准流量计：能在 5～500 ml/min 能测定流量，流量 2%；宜采用电子质量流

量计。

6.8 半导体制冷除湿装置或冰浴小型撞击式水分收集器：半导体致冷器（电流为 3 A，电压

为 12 V，温差 60 ℃），除湿器中气路部分的材质，采用不锈钢及聚四氟乙烯导管，除湿部件设计成可更换的组件；当样气流量＜3 L/min 时入口样气温度＜60 ℃（双路串联时＜

120 ℃），出口样气温度 1.5～4.0 ℃。