03林琼-非甲烷总烃 热脱附-气相色谱仪真空箱气袋采样器
DL-6800真空箱气袋采样器
警告：实验中所使用的标准溶液为易挥发的有毒化学品，其溶液配制过程应在通风橱内
进行操作，操作人员应佩戴防护器具。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物（VOCs）的吸附管采样-热脱附/气相色谱-质
谱法。
本标准适用于环境空气中 35 种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他
非极性或弱极性挥发性有机物的测定。
当采样体积为 2L 时，本标准的方法检出限为 0.3～1.0 μg/m ，测定下限为 1.2～4.0 g/m ，
3
μ
3
详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用
于本标准。
HJ/T 194
环境空气质量手工监测技术规范
3 方法原理
采用固体吸附剂富集环境空气中挥发性有机物，将吸附管置于热脱附仪中，经气相色谱
分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标
法或内标法定量。
4 试剂和材料
4.1 甲醇（CH OH）：农药残留分析纯级。
3
4.2 标准贮备溶液： ρ =2000 mg/L，市售有证标准溶液。
4.3 4-溴氟苯（BFB）溶液： ρ =25 mg/L，市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。
2
2
4.4 吸附剂：Carbopack C（比表面积 10 m /g），40/60 目；CarbopackB（比表面积 100 m /g），
2
40/60 目；Carboxen 1000（比表面积 800 m /g），45/60 目或其他等效吸附剂。
4.5 吸附管：不锈钢或玻璃材质，内径 6mm，内填装 Carbopack C、CarbopackB、Carboxen 1000，
长度分别为 13、25、13mm。或使用其他具有相同功能的产品。
4.6 聚焦管：不锈钢或玻璃材质，内径不大于 0.9mm，内填装吸附剂种类及长度与吸附管相
同。或使用其他具有相同功能的产品。
4.7 吸附管的老化和保存：
新购的吸附管或采集高浓度样品后的吸附管需进行老化。
老化温度 350 ℃，老化流量 40 ml/min，老化时间 10～15min。
吸附管老化后，立即密封两端或放入专用的套管内，外面包裹一层铝箔纸。包裹好的吸
附管置于装有活性炭或活性炭硅胶混合物的干燥器内，并将干燥器放在无有机试剂的冰箱中，
4℃保存，可保存 7d。
1
注 1：聚焦管老化和保存方法同吸附管。
4.8 载气：氦气，纯度 99.999%。
5
仪器和设备
5.1 气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。
注 2：气相色谱仪配备柱箱冷却装置，可改善极易挥发目标物的出峰峰型，提高灵敏度。
5.2 质谱仪：电子轰击（EI）电离源，一秒内能从 35 amu 扫描至 270 amu，具 NIST 质谱图
库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
5.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 μm 膜厚（6％腈丙基苯、94％二甲基聚硅氧烷固定液），
也可使用其他等效的毛细管柱。
5.4 热脱附装置
热脱附装置应具有二级脱附功能，聚焦管部分应能迅速加热（至少 40℃/sec）。热脱附装
置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管，并至少能在 50～150℃之
间均匀加热。
注 3：采用具有冷聚焦功能的热脱附装置，能够减小极易挥发目标物的损失，提高灵敏度。
5.5 老化装置
老化装置的温度应达到 400℃以上，载气流量至少能达到 100 ml/min，流量可调。
5.6 采样器
双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量并能在 10～500 ml/min 内保持流量，流
量误差应在±5%内。
5.7 校准流量计：能在 10～500 ml/min 内测定流量，流量 2%。宜采用电子质量流量
计。
5.8 微量注射器：5.0、25.0、50.0、100、250 和 500 μl。
5.9 一般实验室常用仪器和设备。
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样品
6.1. 采样流量和采样体积
采样流量：10～200 ml/min；采样体积：2 L。当相对湿度大于 90％时，应减小采样体积，
但少不应小于 300 ml。