仪器和设备
5.1 气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。
注 2:气相色谱仪配备柱箱冷却装置,可改善极易挥发目标物的出峰峰型,提高灵敏度。
5.2 质谱仪:电子轰击(EI)电离源,一秒内能从 35 amu 扫描至 270 amu,具 NIST 质谱图
库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
5.3 毛细管柱:30 m × 0.25 mm,1.4 μm 膜厚(6%腈丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷固定液),
也可使用其他等效的毛细管柱。
5.4 热脱附装置
热脱附装置应具有二级脱附功能,聚焦管部分应能迅速加热(至少 40℃/sec)。热脱附装
置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管,并至少能在 50~150℃之
间均匀加热。
注 3:采用具有冷聚焦功能的热脱附装置,能够减小极易挥发目标物的损失,提高灵敏度。
5.5 老化装置
老化装置的温度应达到 400℃以上,载气流量至少能达到 100 ml/min,流量可调。
5.6 采样器
双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量并能在 10~500 ml/min 内保持流量,流
量误差应在±5%内。
热脱附仪参考条件
传输线温度:130℃;吸附管初始温度:35℃;聚焦管初始温度:35℃;吸附管脱附温度:
325℃;吸附管脱附时间:3 min;聚焦管脱附温度:325℃;聚焦管脱附时间:5 min;脱
附流量:40 ml/min;聚焦管老化温度:350℃;干吹流量:40 ml/min;干吹时间:2 min。
7.1.2 气相色谱仪参考条件
进样口温度:200℃;载气:氦气;分流比:5:1;柱流量(恒流模式):1.2 ml/min;升
温程序:初始温度 30 ℃,保持 3.2 min,以 11 ℃/min 升温到 200℃保持 3 min。
注 5:为消除水分的干扰和检测器的过载,可根据情况设定分流比。某些热脱附仪具有样品分流功能,
可按厂商建议或具体情况进行设定。
7.1.3 质谱参考条件
扫描方式:全扫描;扫描范围:35~270 amu;离子化能量:70 eV;接口温度:280 ℃。
其余参数参照仪器使用说明书进行设定。