03-小流量VOCs采样器/挥发性有机物采样器
DL-6000H小流量挥发性有机物采样器
1 适用范围
本标准规定了固定污染源废气中 24 种挥发性有机物测定的固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法。本标准适用于固定污染源废气中24种挥发性有机物的测定，24种挥发性有机物包括：丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。其他挥发性有机物经过验证后也可使用本方法。
当采样体积为300 ml 时，本标准的方法检出限为0.001～0.01 mg/m3，测定下限为0.004～ 0.04 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用本标准。
HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
方法原理
使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物（或先用气袋采集然后再将气袋中的气体采集到固体吸附管中），将吸附管置于热脱附仪中进行二级热脱附，脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测，根据保留时间、质谱图或特征离子定性，内标法或外标法定量
6.1 毛细管气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。
6.2 质谱仪：电子轰击（EI）电离源，一秒内能从 35 amu 扫描至 270 amu，具 NIST 质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
6.3 色谱柱：可以根据需要选择内径 0.18 mm、0.25 mm、0.32 mm，1.0 μm 膜厚，20～60 m长的 100%甲基聚硅氧烷毛细柱（色谱柱-1）或等效柱。
6.4 热脱附装置：能对吸附采样管进行二级热脱附，并将脱附气用载气带入气相色谱，脱附温度、脱附时间及流速可调，冷阱能实现快速升温。冷阱一般采用半导体制冷。热脱附装置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管，并至少能在 50-150 ℃之3间均匀加热。
6.5 吸附管老化装置：温度应达到 400 ℃以上，载气流量至少能达到 100 ml/min，流量可调。
6.6 无油采样泵：采样流量应能达到 20～200 ml/min，采样泵采用具有恒定质量流量控制的采样泵。
6.7 校准流量计：能在 5～500 ml/min 能测定流量，流量 2%；宜采用电子质量流量计。