03林琼-真空箱气袋采样器整体全程加热采集非甲烷总烃

DL-6800真空箱气袋采样器

仪器和设备

5.1 气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。

注 2:气相色谱仪配备柱箱冷却装置,可改善极易挥发目标物的出峰峰型,提高灵敏度。

5.2 质谱仪:电子轰击(EI)电离源,一秒内能从 35 amu 扫描至 270 amu,具 NIST 质谱图

库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.3 毛细管柱:30 m × 0.25 mm,1.4 μm 膜厚(6%腈丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷固定液),

也可使用其他等效的毛细管柱。

5.4 热脱附装置

热脱附装置应具有二级脱附功能,聚焦管部分应能迅速加热(至少 40℃/sec)。热脱附装

置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管,并至少能在 50~150℃之

间均匀加热。

注 3:采用具有冷聚焦功能的热脱附装置,能够减小极易挥发目标物的损失,提高灵敏度。

5.5 老化装置

老化装置的温度应达到 400℃以上,载气流量至少能达到 100 ml/min,流量可调。

5.6 采样器

双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量并能在 10~500 ml/min 内保持流量,流

量误差应在±5%内。

5.7 校准流量计:能在 10~500 ml/min 内测定流量,流量 2%。宜采用电子质量流量

计。

5.8 微量注射器:5.0、25.0、50.0、100、250 和 500 μl。

5.9 一般实验室常用仪器和设备。

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样品

6.1. 采样流量和采样体积

采样流量:10~200 ml/min;采样体积:2 L。当相对湿度大于 90%时,应减小采样体积,

但少不应小于 300 ml。

6.2 样品的采集和保存

6.2.1 气密性检查:把一根吸附管(与采样所用吸附管同规格,此吸附管只用于气密性检查

和预设流量用)连接到采样泵(5.6),打开采样泵,堵住吸附管进气端,若流量计流量归零,

则采样装置气路连接气密性良好,否则应检查气路气密性。

6.2.2 预设采样流量:调节流量到设定值。

6.2.3 取下 6.2.1 中的吸附管,将一根新吸附管连接到采样泵上,按吸附管上标明的气流方向

进行采样。环境空气样品的采集参照 HJ/T 194 的相关规定执行。在采集样品过程中要注意随

时检查调整采样流量,保持流量恒定。采样结束后,记录采样点位、时间、环境温度、大气

压、流量和吸附管编号等信息。

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6.2.4 样品采集完成后,应迅速取下吸附管,密封吸附管两端或放入专用的套管内,外面包

裹一层铝箔纸,运输到实验室进行分析。不能立即分析的样品按步骤 4.7 存放,7d 内分析。

6.2.5 候补吸附管的采集:在吸附管后串联一根老化好的吸附管。每批样品应至少采集一根

候补吸附管,用于监视采样是否穿透。

6.2.6 现场空白样品的采集:将吸附管运输到采样现场,打开密封帽或从专用套管中取出,

立即密封吸附管两端或放入专用的套管内,外面包裹一层铝箔纸。同已采集样品的吸附管一

同存放并带回实验室分析。每次采集样品,都应至少带一个现场空白样品。

注 4:温度和风速会对样品采集产生影响。采样时,环境温度应小于 40 ℃;风速大于 5.6 m/s 时,采样

时吸附管应与风向垂直放置,并在上风向放置掩体。